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學(xué)習(xí)精確的進行PH計第三點校準(zhǔn)

1、不管是什么樣的pH計，pH=7這個點是必須校正的，而且在兩點校正的時候要先校正pH=7這個點。做校正時從7.0開始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測定的溶液的PH值有關(guān)，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點就可以滿足要求，如果對其要求很高，才考慮第三點的。有些儀器能校正三點，有模式可選，可直接用該模式。有些沒有的，一般是采用兩點兩點校對，即校對兩次。


2、其實，pH采第三點校正是多少，主要還是取決于你的樣品情況。正如上文所說，校準(zhǔn)溶液從pH1.68~12.46有許多種，根據(jù)樣品終PH值范圍決定選用合適的校準(zhǔn)溶液。我們常用的是4.00,6.86,9.18，如果你的樣品更偏近于堿性，則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別，有的要求按順序校準(zhǔn)，有的則沒有要求，儀器會自動識別，需要參見相關(guān)儀器使用說明書。



3、我們通常用的是7，4，10的校準(zhǔn)次序。先校酸后校堿。



那么閑置了很久的PH計，而且電極也沒放在保護液里，要怎樣活化電極以及校正?需要注意些什么?標(biāo)準(zhǔn)校正液要怎么配?使用PH計要注意些什么細(xì)節(jié)呢?



（一）使用



一、pH計使用

1.將電極從電極保護液中取出沖洗干凈，用無塵紙吸干后置于待測溶液中(待測液一定要沒過電極泡)，按開機鍵打開pH計，pH計自動進入測定界面，然后按“measure save/print”鍵，等待讀數(shù)穩(wěn)定后即可讀數(shù)。

2.pH計使用完后，將電極沖洗干凈用無塵紙吸干，充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換，一星期更換一次。



二、pH計的校準(zhǔn)

1.將pH值分別為4.01，7.00，10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液轉(zhuǎn)移到潔凈干燥的50mL小燒杯中。

2.按開機鍵打開pH計，將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。按“calibrate”鍵到CAL.1界面，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。接著按“calibrate”鍵進入CAL.2界面。

3. 將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。然后按“calibrate”鍵進入CAL.3界面。

4. 將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。

5.按“measure save/print”鍵保存校正結(jié)果，得出三點校準(zhǔn)后的直線斜率。若直線斜率在100±3范圍內(nèi)，且測定另外兩個標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值在±0.3的范圍內(nèi)，則此次校準(zhǔn)有效。否則需重新校準(zhǔn)。

6.使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。



當(dāng)所測的溶液pH值在小范圍內(nèi)時(如3-8)，可以只用pH為4.01和7.00的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)完成后，若pH計使用頻繁，每2天校準(zhǔn)一次。如遇到下列情況，pH計需要重新校準(zhǔn)：

(1)電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時。

(2)測量過酸(pH<2)或過堿(ph>12)的溶液后。

(3)換過電極后。



(三)、注意

⒈電極不用時，充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換，一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。

2.測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細(xì)清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。

3.清洗電極后，不要用無塵紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用無塵紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。

4.測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，當(dāng)外參比液少于1/3時，應(yīng)及時添加，避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。

5.電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。

6.嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

7.pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)密封保存在干燥的地方。

8.轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液必須盛在潔凈干燥的容器中，每次校準(zhǔn)時要將電極沖洗干凈并用無塵紙吸干， 防止標(biāo)準(zhǔn)緩沖液被污染稀釋，使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。當(dāng)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。



(二)保養(yǎng)



1、pH玻璃電極的貯存

短期：貯存在pH=4的緩沖溶液中；

：貯存在pH=7的緩沖溶液中。



2、pH玻璃電極的清洗

玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時，可用5%HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。



3、玻璃電極老化的處理

玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。



4、參比電極的貯存

銀-氯化銀電極*貯存液是飽和氯化jia溶液,高濃度氯化jia溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。



5、參比電極的再生

參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：

(1)浸泡液接界：用10%飽和氯化jia溶液和90%蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電ji端部的結(jié)晶。

(2)氨浸泡：當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。

(3)真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界，除去機械堵塞物。

(4)煮沸液接界：銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應(yīng)將電極冷卻到室溫。

(5)當(dāng)以上方法均無效時，可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成yong堵塞。