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測定食品添加劑和防腐劑

一、食品添加劑測定的意義

合成添加劑具有毒性，有個別的在食品中起變-態反應，對添加劑的劑量加以限制，保障人民身體健康;通過檢測能保證食品的衛生質量。

 二、食品添加劑：所謂食品添加劑是在食品生物試劑、加工或貯存過程中，添加進去的天然或化學合成的物質，對食品的色、香、味或質量起到一定的作用，本身不作為食用目的，也不一定具有營養價值，它并不包括殘留的農-藥、污染物和營養強化劑。即食品在生物試劑、加工或保存過程中，添加到食物中期望達到某種目的的物質稱食品添加劑。

三、食品添加劑的要求

對于食品添加劑首先是無度無害和有營養價值，其次才是色、香、味、形態，另外對于添加劑的使用劑量，各國都有建議用量，可查一些手冊。

四、食品添加劑測定的項目與方法

添加劑品種繁多，所以它們的測定方法也很多，測定時和其它分析項目一樣，首先需要將分析物質從復雜的混合物中分離出來，然后再測定。

五、食品添加劑的分類：食品添加劑的種類很多，按其來源可分為天然食品添加劑和化學合成添加劑。

添加劑按不同用途可分成很多種類：防腐劑–（苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鈉)飲料、果漿中用;抗氧化劑—(BHA、BHT、PG等);發色劑—(亞硝酸鹽、硝酸鹽NaNO3)腌肉用;漂白劑—(如蘑菇罐頭，一般加工時氧化褐變，所以用亞硫酸鹽浸泡，還有生物試劑粉條也如此，如SO2等，制出產品白色);)增稠劑—(如淀粉、糖漿等);甜味劑—(如糖精鈉、糖精等，不產生能量的木糖醇等);著色劑—(食用染料、色素)飲料及糖果里加入;調味劑—(味精谷氨酸鈉，各種香精單體等);

天然食品添加劑是利用動物與植物組織或分泌物及以微生物的代謝產物為原料，經過提取、加工所得到的物質。如辣椒紅色素、番茄紅色素等是從植物中提取出來的。而化學合成添加劑是通過一系列化學手段所得到的有機或無機物質或多或少都有毒性，在劑量上應該嚴格掌握。

以上的添加劑大部分都是化學合成的。它們是通過氧化、還原、縮合、聚合等合成反應制得，有的具有毒性，所以對于添加劑的含量多少與規格、劑量都要進行分析、標定。在目前推廣使用天然添加劑有VC、淀粉、糖漿、紅曲等天然色素。

六、我國允許使用的防腐劑有那些

有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前兩種應用廣泛。

苯甲酸及其鹽類使用范圍：醬油、醋、果汁類、果醬類、葡萄糖、罐頭，大使用劑量1g/公斤;汽酒、汽水、低鹽醬菜、面醬類、蜜餞類、山楂糕、果味露，每公斤多使用0.5g。

山梨酸及其鹽類在醬油、醋、果醬類中，每公斤多允許使用1g;對低鹽醬菜類、面醬類、蜜餞類等使用0.5g/㎏。

苯甲酸鈉易溶于水和乙醇，難溶于有機溶劑，與酸作用生成苯甲酸。

山梨酸為無色、無臭的針狀結晶，熔點134℃，沸點228℃。山梨酸難溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯-仿等有機溶劑，在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾，化學性質穩定。

山梨酸鉀易溶于水，難溶于有機溶劑，于酸作用生成山梨酸。苯甲酸與山梨酸兩種防腐劑主要用于酸性食品的防腐。

苯甲酸隨食品進入體內時與苷氨酸結合成馬尿酸，從尿液中排出體外，不再刺激腎臟;山梨酸進入機體后參與新陳代謝，zui后生成CO2和H2O，被排出體外，由于山梨酸及其鹽類價格貴一般不常用，多數用在出口食品中。

苯甲酸又名安息香酸，為白色有絲光的鱗片或針狀結晶，熔點122℃，沸點249.2℃，100℃開始升華。在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾，微溶于水，易溶于氯-仿、丙酮、乙醇、乙醚等有機溶劑，化學性質較穩定。
七、防腐劑的含義：一種能夠抑制食品中微生物生長和繁殖的化學物質。如果按照國家規定的數量使用，不僅可以防止食品生霉，而且可以防止食品變質或腐-敗，并能延長保存時間，同時對食用者也不會引起什么危害。因此，對防腐劑的使用必須控制一定的使用量。

八、山梨酸及其鹽的測定

測定方法：比色法(硫代酸比色法)；紫外分光光度法；薄層層析法；氣相色譜法； 高壓液相色譜法

硫代酸比色法

1、原理：樣品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸餾出來，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它產物，丙二醛與硫代酸反應，生成紅色物質，顏色的深淺與山梨酸含量成正比。(530nm下測定)

2、操作方法

⑴ 樣品制備：稱取100g左右的樣品→加蒸餾水250ml→在高速搗碎機上打漿→定容500ml→過濾→收集濾液

⑵ 山梨酸的提取：準確吸取兩份濾液各20ml→分別放入兩個250ml蒸餾瓶中→一個瓶加1ml、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸餾→分別用裝有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收餾液→當餾液收集到80ml停止蒸餾，用少量水洗滌冷凝管→定容→分別吸10ml溶液→分別置于兩個100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供樣液、空白測定用

⑶ 測定：準確吸樣液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分鐘→加0.5%硫代酸2ml→沸水浴加熱7分鐘→冷卻→定容→于1cm比色杯在530nm處比色

九、苯甲酸及其鹽類的測定

測定方法： 中和法(堿滴定法)–應用廣泛、 紫外分光光度法、 薄層層析法、氣象色譜法、高壓液相色譜法

(1)紫外分光光度法

1、原理：樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來，與樣品中不揮發性成分分離，然后用強酸氧化，使苯甲酸以外的其它有機物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸餾，蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質基本都被分解了，根據苯甲酸的吸收波長225nm下測定消光值。樣品中加1ml經水蒸汽蒸餾，得到的餾液主要是苯甲酸，還有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，將其它酸性物質氧化，再經過蒸餾，得到無雜物的苯甲酸，在225nm下測定。苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共軛體系，適合紫外分光光度儀測定。此實驗要求做空白，空白中不加，因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點(樣品+1N NaOH5ml)→蒸餾苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000

(2)薄層層析法

原理：樣品經過酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后將樣品濃縮，濃縮后點樣于聚酰胺薄層板上，經展開，顯色后，根據比移值與標準比較定性，并進行定量。

(3)中和法

1、原理：在弱酸條件中，用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來，將乙醚揮發后，用中性酒精或醇醚混合物溶解內容物，用做指示劑，采用0.1N標準NaOH滴定至終點，然后根據氫氧化鈉消耗的體積計算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。

2、樣品的處理

⑴ 固體或半固體樣品(各種果醬)

稱100g樣→與500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解為止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH調為堿性(這時苯甲酸生成苯甲酸鈉，并以苯甲酸鈉狀態存在)→用飽和NaCl定容500ml→靜置2小時→過濾→棄去初液→收集濾液

⑵ 含酒精樣品(各種汽飲料等)取250ml樣→于燒杯中→加10%NaOH呈堿性→置水浴蒸發至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用飽和NaCl定容→放置2小時→過濾→收集濾液

⑶ 含多量脂肪樣品于上述制備好的濾液中→加NaOH使之成為堿性→加50ml乙醚提取→靜置分層后→棄去醚層→溶液供測定用

4、操作方法：吸濾液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振蕩不能太激烈以防乳化→合并醚層→連接蒸餾裝置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解殘渣→加2滴→用0.1N NaOH滴出微紅色(同時要求做空白實驗　)

采用此方法測苯甲酸及其鹽類大缺點是：樣品中有其它有機酸時，乙醚萃取時易帶過來，所以此法測定誤差較大。

(4)氣相色譜法

原理：用乙醚提取后，采用氫火焰離子檢測器進行分離測定，然后與標準系列比較定量。

(5)高壓液相色譜法

原理：樣品處理后，注入高效液相色譜儀中，利用被測組分在固定相和移動相中分配系數的不同，使被測組分分離，用紫外檢測器在特定波長下測定被測組分的吸光度，與標準比較定性和定量。

十、防腐劑應具備的特點：

凡加入食品中的防腐劑，首先是對人體無毒、無害、*的;使用添加防腐劑的食品，不應該使機體組織產生任何的病變，更不能影響第二代發育、生長;加入防腐劑之后，對食品的質量不能有任何的影響和分解;食品加入防腐劑之后，不能掩蔽劣質食品的質量或改變任何感官性狀。